<trans-abstract xml:lang="ba" xmlns="http://www.w3.org/1999/xhtml">

<p>Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim uzorcima dovoljno osjetljive i specifične, njihova je primjena za rutinske analize preskupa i dugotrajna. Zbog toga je cilj ovoga istraživanja bio razviti i validirati jednostavnu metodu disperzivne tekućinsko-tekućinske mikroekstrakcije (engl. <italic>dispersive liquid-liquid microextraction</italic>, krat. <italic>DLLME</italic>) kojom bi se uzorci ljudske mokraće pripremili za analizu diazinona tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti s detektorom s nizom fotodioda (engl. <italic>high performance liquid chromatography with diode-array detector</italic>, krat. <italic>HPLC-DAD</italic>) radi utvrđivanja izloženosti i trovanja diazinonom. U tu smo svrhu u preliminarnim eksperimentima prvo odredili ključne parametre: vrstu i volumen ekstrakcijskoga i disperzijskoga otapala, pH, površinski aktivne tvari (surfaktanta) te koncentraciju soli. Zatim smo s pomoću eksperimentalnoga centralnoga kompozitnoga dizajna utvrdili optimalne eksperimentalne uvjete za <italic>DLLME-HPLC-DAD</italic>. Za <italic>DLLME</italic> oni su bili 800 μL metanola (kao disperzijskoga otapala) te 310 μL toluena (kao ekstrakcijskoga otapala) za brzu injekciju uzorka mokraće. Uzorak je injektiran u <italic>HPLC-DAD</italic> (5-mikrometarski analitički stupac C18, 250×4,6 mm), a mobilna je faza bila mješavina acetonitrila i pufera (63:37 v/v, pH 3.2; protok: 1 mL/min). Standardne su kalibracijske krivulje za diazinon bile linearne s rasponom koncentracija diazinona od 0,5 do 4 μg/mL, a regresijska jednadžba Y=0,254X+0,006 s koeficijentom korelacije 0,993. Granice detekcije odnosno kvantifikacije diazinona bile su 0,15 μg/mL odnosno 0,45 μg/mL. Ova se metoda pokazala točnom, preciznom, osjetljivom i linearnom u širokom rasponu koncentracija diazinona u uzorcima mokraće, stoga se može koristiti za njegovu rutinsku analizu u kliničkoj i forenzičnoj toksikološkoj praksi.</p>
</trans-abstract>

Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim uzorcima dovoljno osjetljive i specifične, njihova je primjena za rutinske analize preskupa i dugotrajna. Zbog toga je cilj ovoga istraživanja bio razviti i validirati jednostavnu metodu disperzivne tekućinsko-tekućinske mikroekstrakcije (engl. dispersive liquid-liquid microextraction, krat. DLLME) kojom bi se uzorci ljudske mokraće pripremili za analizu diazinona tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti s detektorom s nizom fotodioda (engl. high performance liquid chromatography with diode-array detector, krat. HPLC-DAD) radi utvrđivanja izloženosti i trovanja diazinonom. U tu smo svrhu u preliminarnim eksperimentima prvo odredili ključne parametre: vrstu i volumen ekstrakcijskoga i disperzijskoga otapala, pH, površinski aktivne tvari (surfaktanta) te koncentraciju soli. Zatim smo s pomoću eksperimentalnoga centralnoga kompozitnoga dizajna utvrdili optimalne eksperimentalne uvjete za DLLME-HPLC-DAD. Za DLLME oni su bili 800 μL metanola (kao disperzijskoga otapala) te 310 μL toluena (kao ekstrakcijskoga otapala) za brzu injekciju uzorka mokraće. Uzorak je injektiran u HPLC-DAD (5-mikrometarski analitički stupac C18, 250×4,6 mm), a mobilna je faza bila mješavina acetonitrila i pufera (63:37 v/v, pH 3.2; protok: 1 mL/min). Standardne su kalibracijske krivulje za diazinon bile linearne s rasponom koncentracija diazinona od 0,5 do 4 μg/mL, a regresijska jednadžba Y=0,254X+0,006 s koeficijentom korelacije 0,993. Granice detekcije odnosno kvantifikacije diazinona bile su 0,15 μg/mL odnosno 0,45 μg/mL. Ova se metoda pokazala točnom, preciznom, osjetljivom i linearnom u širokom rasponu koncentracija diazinona u uzorcima mokraće, stoga se može koristiti za njegovu rutinsku analizu u kliničkoj i forenzičnoj toksikološkoj praksi.

Experimental central composite design-based dispersive liquid-liquid microextraction for HPLC-DAD determination of diazinon in human urine samples: method development and validation

Department of Pharmaceutics, Faculty of Pharmacy

Archives of Industrial Hygiene and Toxicology

This work is licensed under the Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.

Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim...

Experimental central composite design-based dispersive liquid-liquid microextraction for HPLC-DAD determination of diazinon in human urine samples: method development and validation

Article Category: Original article

Publicado en línea: 09 abr 2020

Páginas: 48 - 55

Recibido: 01 may 2019

Aceptado: 01 feb 2020

DOI: https://doi.org/10.2478/aiht-2020-71-3292

Palabras clave
disperser solvent, extraction solvent, high performance liquid chromatography, liquid phase microextraction, Taguchi orthogonal array

© 2020 Reza Mohammadzaheri, Mehdi Ansari Dogaheh, Maryam Kazemipour, Kambiz Soltaninejad, published by Sciendo

This work is licensed under the Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.

Experimental central composite design-based dispersive liquid-liquid microextraction for HPLC-DAD determination of diazinon in human urine samples: method development and validation

Article Category: Original article

Publicado en línea: 09 abr 2020

Páginas: 48 - 55

Recibido: 01 may 2019

Aceptado: 01 feb 2020

DOI: https://doi.org/10.2478/aiht-2020-71-3292

Palabras clavedisperser solvent, extraction solvent, high performance liquid chromatography, liquid phase microextraction, Taguchi orthogonal array

© 2020 Reza Mohammadzaheri, Mehdi Ansari Dogaheh, Maryam Kazemipour, Kambiz Soltaninejad, published by Sciendo

This work is licensed under the Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.

Palabras clave
disperser solvent, extraction solvent, high performance liquid chromatography, liquid phase microextraction, Taguchi orthogonal array