A Method for the Determination of 3,4-Benzopyrene in Tobacco Smoke Condensate / Eine Methode zur Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Tabakrauchkondensaten

Es wird eine Methode zur Bestimmung kondensierter aromatischer Kohlenwasserstoffe im Rauch kondensat beschrieben. Sie ist auf die Analyse von 3,4=Benzpyren zugeschnitten, erlaubt aber mit dem gleichen Trennungsgang auch andere Einzelkomponenten der genannten Stoff gruppe zu erfassen. Die Methode ermöglicht die Bestimmung eines hochgereinigten Benzpyrens in etwa 1 ^1/2 bis 2 Ar beitstagen. Diese kurze Zeit wurde durch einen geringen Substanzbedarf von 1 bis 2 g Kondensat erreicht. Die sehr geringe Ausgangsmenge setzt ein sehr scharfes Schneiden aller Benzpyren enthaltenden Fraktionen voraus. Die Anreicherung der aromatischen Kohlenwasserstoffe erfolgt in vier Stufen:

1.Verteilung in den Systemen Cyclohexan/90% ciges Methanol und Cydohexan/Nitromethan;

2.Säulenchromatographie an Silicagel mit Cydohexan;

3.Zweiphasige Papierchromatographie im System Dimethylformamid/Dekalin;

4.Säulenchromatographie an Aluminiumoxyd mit Cydohexan.

Das durch Messung erfaßte Benzpyren stellt etwa 70 bis 80% der Gesamtmenge dar und enthält nach der spektroskopischen Beurteilung nur noch wenige Begleitsubstanzen, die das Spektrum des Benzpyrens zwischen 230 und 400 nm kaum stören. Die Auswertung geschieht durch Differenz bildung der charakteristischen Maxima und Minima bei 298 nm/305 nm und 387 nm/392 nm des UV=Spektrums (in Cydohexan).