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  • Author: M. Häusermann x
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Results of a Collaborative Examination on the Water Content of Tobacco / Ergebnisse der Ringuntersuchung zur Feuchtigkeitsbestimmung

Abstract

A collaborative examination of the water determination by azeotropic distillation with benzene has been undertaken on the model system paper plus added water, in order to establish whether this method can be used as a reference method for the water determination in tobacco. It has been found that the accuracy of the method, expressed by the amount of added water recovered by distillation, is excellent and independent of the laboratory conducting the trial. Its precision, measured by the mean standard deviation, is in general lower than 0.05 ml, but may vary considerably between the laboratories.

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Discussion of a Study on the Adsorption Capacity of Cigarette Filters for Phenols / Betrachtungen zu einer Arbeit über die Phenolretention in Cigarettenfiltern

Abstract

In two papers, Hoffmann and Wynder have described an analytical method for the quantitative determination of some phenols in the smoke of cigarettes. An application on cigarette filters permitted the statement that these filters may selectively retain phenols from the smoke. It is shown here that the analytical method has a limited precision and accuracy, sufficient to ascertain the effect of selectivity, but insufficient to detect relatively small differences between filters of similar retention capacity. It is shown that the interpretation of the results given by Hoffmann and Wynder is facilitated through the introduction of the notion of ''relative phenol retention'', i. e. the quotient of the ''phenol retention" to the ''T. P. M. retention'', whereas the ''selective phenol reduction". i. e. the arithmetic difference between these two criterions, is inapt to express the capacity of specific selectivity of a given filter, especially if the pressure drop of this latter is unknown. When classifying the filters studied by Hoffmann and Wynder according to their "relative phenol retention'', one arrives at different conclusions than these authors.

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Determination of the Tobacco Humidity: Comparison of the Azeotropic Benzene Distillation with Oven Drying / Zur Bestimmung der Feuchtigkeit im Tabak: Vergleich zwischen der Azeotropen Destillation mit Benzol und der Trocknung im Ofen

Abstract

Two methods of determination of the tobacco humidity - oven drying and azeotropic distillation with benzene - have been compared. The precision of the latter method had been formerly established on a model system of paper plus added water; it is shown that the precision is the same when the method is applied on tobacco.

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A Spectrophotometric Method for Rapid Analysis of Chlorogenic Acid and Rutin in Tobacco / Eine spektrophotometrische Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorogensäure und Rutin im Tabak

ZUSAMMENFASSUNG

Eine spektraphotometrische Methode zur Bestimmung der Chlorogensäure, die auf der bathochromen Verschiebung des Absorptionsspektrums durch Borsäure beruht, wurde für Tabak dahin abgeändert, daß als bathochromes Agens Diphenylborsäure=aminoäthylester zur Anwendung gelangte. Die Methode gewinnt dadurch an Empfindlichkeit und Genauigkeit. Die Vielseitigkeit wird durch die Möglichkeit der gleichzeitigen Rutinbestimmung verbessert. Mit dieser Schnellmethode dauert eine vollständige Bestimmung der Chlorogensäure und des Rutins in einem gepulverten Tabakmuster nur 30 Minuten, und Serienanalysen können mit einem minimalen Arbeitsaufwand durchgeführt werden. Die Methode ist genau (mindestens 99 °/o der vorhandenen Chiorogensäure und des Rutins werden erfaßt), spezifisch (Ausnahme: luftgetrocknete Tabake) und präzis (absolute Fehlergrenzen für 95% aller Meßwerte: ± 0,025% Chlorogensäure und ± 0,05% Rutin). Sie eignet sich sowohl für frisches Blattmaterial wie getrocknete Tabake.

Messungen an verschiedenen Tabaken lassen darauf schließen, daß Isochlorogensäure nur bei Orient=tabaken in meßbarer Menge (etwa 8 % der Gesamtchlorogensäure) vorkommt, und daß bei Orient und ofengetrockneten Tabaken die Chlorogensäure und das Rutin mengenmäßig fast die Gesamtheit der Polyphenolfraktion darstellen, während die luftgetrockneten Tabake vergleichbare Mengen anderer Polyphenole enthalten.

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Examination of Cigarette Smoke Components: The Yield of Total Particulate Matter, Total Water, Pyridine, Nicotine, Phenol, Catechol, Scopoletin and Carbon Oxide in Cigarette Smoke in Correlation to Puff Number and Cigarette Filter - Betrachtungen über die Veränderung des Tabakrauches in der Cigarette: Die Ausbeute an Rohkondensat, Gesamtwasser, Pyridin, Nikotin, Phenol, Brenzcatechin, Scopoletin und Kohlenoxid im Cigarettenrauch in Abhängigkeit von der Zugnummer und vom Rauchfilter

Abstract

Any smoke component is distributed over both the particulate and the gaseaus phases. The distribution is determined by a) the vapour pressure of the considered substance, b) its concentration in the smoke, and c) its physico-chemical affinity for the particulate phase. The availability of a substance in the gaseaus state, i. e. the condition for its selective removal by an appropriate filter, is therefore dependent on these factors. The experiments designed to study these relationships are based on three variables held each at several Ievels: :1. Test substances distinguishing themselves by the factors a), b), and c): Carbon monoxide, crude (moist) smoke condensate, total water, pyridine, total alkaloids, volatile phenols, catechol, and scopoletin. 2. These substances are determined in the smoke trapped separately per individual puffs. The composition of the smoke leaving the cigarette depends on the puff number, according to the factors a), b), and c). 3· Use of four different smoke filtration devices permitting the study of the availability of a given test substance or of its affinity to the filter material. The following expressions are used for the interpretation of the experimental results: The ratio of the yield of test substance to the yield of crude condensate; the coefficients of filtration of the test substance in both the tobacco rod and the experimental filter; the coefflcient of selectivity, defined as the difference between the respective coefficients of filtration for the crude condensate and for the test .substance. The results of the experimentation tend to confirm the initial hypothesis and give ,sufficient detailed information to permit the tentative establishment of a general scheme which allows to predict the selective behaviour of a particular ·smoke component, if its concentration in the smoke, its vapour pressure and its presumable affinity towards a given filter material are known. lt is further shown that a mathematical expression for the yield of a particular smoke component, as a function of the puff number, can be established on an empirical basis for carbon monoxide, · crude condensate, total alkaloids, catechol and scopoletin. The increase in the yield of carbon monoxide with the puff number is shown to be due to a CO loss through the permeable paper wrapper of the cigarette, this loss being smaller as the butt becomes shorter

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An Automatic Apparatus for the Detection of Irregularities in the Tobacco Filling of Cigarettes / Ein automatisches, registrierendes Gerät für die Kontrolle der Gleichmässigkeit der Cigarettenstopfung

ZUSAMMENFASSUNG

Der Aufbau, die Funktionsweise und die praktische Anwendung eines automatischen Gerätes zur Messung der Gleichmäßigkeit der Stopfung von Cigaretten werden beschrieben. Die Cigaretten werden zwischen zwei Tastrollen durchgezogen, die mit einem definierten Gewicht belastet sind, und die Deformation der Cigarette quer zur Achse wird auf einem laufenden Papierstreifen registriert. Stellen ungenügender Stopfung werden durch eine größere Deformation angezeigt und auf einem Zähler als Fehler registriert. Für den rationellen Einsatz des Gerätes werden Vorversuche durchgeführt, um für einen gegebenen Cigarettentyp den Einfluß des Cigarettengewichts, der Tabakfeuchtigkeit und der Belastung der Tastrollen auf die Deformation zu bestimmen.

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Methods of Quantitative Determination of Catechol in Cigarette Smoke Condensate/Methoden der quantitativen Bestimmung des Brenzcatechins im Cigarettenrauch

Abstract

Three methods of quantitative determination of catechol in cigarette smoke condensate are presented. The procedures are based on:

a.Column chromatography of a smoke condensate solution in chloroform over polyamide powder, followed by elution with ethyl acetate and a spectrophotometric measure in methanol solution;

b.Liquid-liquid partitions of the smoke condensate, followed by a spectrophotometric measure based on a bathochromic shift of the absorption spectrum of catechol; and

c.Vapour-phase chromatography of the phenolic smoke components in the form of their methyl ethers. The procedure a. is best suited as a routine method, as it is easy to execute and gives fairly accurate and precise results. The procedures b. and c. both give less reproducible results, and c. shows insufficient analytical yields. Their advantages are the rapid execution of method b. and the high specificity of method c.

Contents between 200 and 500 µg of catechol per cigarette were found in the smoke of cigarettes.

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Experiences with a Smoking Machine for Simultaneous Smoking Several Cigarettes / Erfahrungen mit einer Maschine zum gleichzeitigen Abrauchen mehrerer Cigaretten

ZUSAMMENFASSUNG

Es wird über die praktischen Erfahrungen mit einer neuen Rauchmaschine zum gleichzeitigen Abrauchen mehrerer Cigaretten berichtet. In bezug auf die apparative Gestaltung der Rauchtechnik wurde dabei festgestellt, daß mehrere, auf einer drehenden Vorrichtung befindliche, gleichzeitig · brennende Cigaretten in einer um etwa 10% kürzeren Zeit auf die Stummellänge abgeraucht werden als einzeln nacheinander gerauchte Cigaretten. ·Ein zur Niederschlagung des Rauches verwendetes elektrostatisches Gerät arbeitet quantitativ, produziert nur etwa 0,1. mg Ozon pro Stunde und verändert die Brenneigenschaften der Cigarette nicht, gibt aber eine etwas geringere Rauchaus beute als ein gröBeres elektrostatisches Gerät und als ein Cambridge .Glasfaserfilter. In bezug auf die Rauchmethodik wurde gefunden, das beim Trocknen des Rauchniederschlages über Silicagel Nikotinverluste entstehen können, und daß die Wasserbestimmung im Rauch daher titrimetrisch nach Karl Fischer ausgeführt werden soll. Der chloroformlösliche Anteil des Gesamtrauch· niederschlage&· ist vom Tabaktyp der verrauchten Cigarette und möglicherweise vom Rauchzug= intervall abhängig. Beim Rauchzugintervall von 6o Sekunden ist die Filterwirksamkeit größer als beim Intervall von 30 Sekunden.

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Determination of the Water Content of Cigarette Smoke Condensate by Near Infra-red Spectrophotometry / Bestimmung des im Rauchkondensat enthaltenen Wassers durch Spektrophotometrie im nahen Infrarot

Summary

The possibility of determining the water content of cigarette smoke condensate by the absorption in the near infra-red is already known. The most promising of the methods hitherto published has been improved in an essential step. The smoke condensate is dissolved in tetrachloromethane containing 10 percent by volume of methanol. The differential absorbance of the smoke solution between the wave lengths 1.850 and 1.875 micron is proportional to its water content. The method has a precision of ± 0.5 mg of water (95 percent confidence limits) for a total amount of 10 to 50 mg of water per 25 ml of solution. The accuracy and specifity of the method are assured. The experimental variables are not critical - except the composition of the solvent which must be maintained accurately - and the analytical procedure is, therefore, rapid, reproducible and simple.

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